无公害食品  水产品中有毒有害物质限量

附  录  A

（规范性附录）

水产品中甲醛的测定

A.1.1  鉴别方法

A.1.1  试剂

A.1.1.1  12%氢氧化钠（NaOH）溶液：称取12g氢氧化钠固体，溶于100mL水中。

A.1.1.2  l%间苯三酚溶液：称取lg间苯三酚，溶于100mL 12%氢氧化钠（NaOH）溶液中。

A.1.2  检验步骤

A.1.2.1  称取5g样品切碎或研碎，加入10mL蒸馏水浸泡30min。

A.1.2.2  取5mL浸泡液，加入1mL 1%间苯三酚溶液，观察显色反应。注意显色反应时间较快，溶液不宜放置过久。

A.1.3  检验结果

A.1.3.1  溶液呈橙红色，检出甲醛，甲醛含量高。

A.1.3.2  溶液呈浅红色，检出甲醛，甲醛含量低。

A.1.3.3  溶液不变色，甲醛未检出。   

A.2  气相色谱测定法

A.2.1  仪器

气相色谱仪、电热恒温水浴箱、80mL具塞顶空瓶、1.0mL注射进样器。

A.2.2  样品处理

A.2.2.1  液体样品：直接取液体样品5mL于80mL具塞顶空瓶内，加纯水15mL，混匀。立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒温水浴箱中，60℃恒温平衡40min。在保温情况下，用1.0mL注射进样器，从瓶塞处取1.0mL上部气体，注入色谱仪，测其峰面积定量。 

A.2.2.2  固体样品：取具代表性固体样品5g，粉碎均浆后置于80mL具塞顶空瓶内，加纯水15mL，混匀。以下步骤同液体样品。

A.2.3  色谱条件   

氢火焰检测器（FID）、GDX—101色谱柱（1.5 m×4 mm），柱温160℃，检测器温度220℃，进样品180℃，载气流速20mL/min，补充气压力15kPa。

A.2.4  精密度和回收率实验   

取一份液体样品，均匀分成8份，做精密度实验。另取8份液体样品，分别加入10mg/L的甲醛溶液1.0mL做回收率实验。